1、土壤含水量測定：
無論采用新鮮或風(fēng)干樣品，都需測定土壤含水量，以便計算土壤中各種成分按烘干土為基準(zhǔn)時的測定結(jié)果。 測定方法：用百分之一精度的天平稱取土樣20～30g，置于鋁盒中， 在105℃下烘4～5h至恒重。按下式計算水分重量占烘干土質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)：水分(%)=(烘干前土重-烘干后土重)/烘干后土重×100
2、土壤中鋅、銅、鎘的測定——AAS法(Atomic Absorption Spectrophotometer 原子吸收分光光度計)
①標(biāo)準(zhǔn)溶液制備：制備各種重金屬標(biāo)準(zhǔn)溶液推薦使用光譜純試劑;用于溶解土樣的各種酸皆選用高純或光譜純級;稀釋用水為蒸餾去離子水。使用濃度低于0.1mg/ml的標(biāo)準(zhǔn)溶液時，應(yīng)于臨用前配制或稀釋。標(biāo)準(zhǔn)溶液在保存期間，若有混濁或沉淀生成時須重新配制。
②土樣預(yù)處理：稱取0.5～1g土樣于聚四氟乙烯坩堝中，用少許水潤濕，加入HCl在電熱板上加熱消化(<450℃，防止Cd揮發(fā)〕，加入HNO3繼續(xù)加熱，再加入HF加熱分解SiO2及膠態(tài)硅酸鹽。最后加入HClO4加熱(<200℃)蒸至近干，冷卻，用稀HNO3浸取殘渣、定容。同時作全程序空白實驗。
③Cu、Zn、Cd標(biāo)準(zhǔn)系列混合溶液的配制：各元素標(biāo)準(zhǔn)工作溶液是通過逐次稀釋其標(biāo)準(zhǔn)貯備液而得。 注意：配制標(biāo)準(zhǔn)系列溶液時，所用酸和試劑的量應(yīng)與待測液中所含酸和試劑的數(shù)量相等，以減少背景吸收所產(chǎn)生的影響。
④采用AAS法測定Cu、Zn、Cd：
⑤結(jié)果計算 鎘或銅、鋅(mg/kg)= M/W
式中： M——自標(biāo)準(zhǔn)曲線中查得鎘(銅、鋅)含量，μg;
W——稱量土樣干重量，g。
3、土壤中鉻的測定——二苯碳酰二肼分光光度法
①標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：用鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液配制標(biāo)準(zhǔn)系列，測吸光值，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線;
②土樣消化：稱取土樣0.5～2g于聚四氟乙烯坩堝中，加水潤濕，加H3PO4及H2SO4，待劇烈反應(yīng)停止后，置于電熱板上加熱到冒白煙。冷卻，加入HNO3、HF繼續(xù)加熱至冒濃白煙除盡HF，加水浸取，定容。同時進行全程序試劑空白試驗。
③顯色與測定：在酸性介質(zhì)中加KMnO4將Cr3+氧化為Cr6+，并用NaN3除去KMnO4。加二苯碳酰二肼顯色劑，于波長540nm處比色測定。
④結(jié)果計算： 鉻(mg/kg)= M/W (8.3)
式中：M——從標(biāo)準(zhǔn)曲線中查得鉻含量，μg;
W——稱量土樣干重量，g。
4、土壤中苯并(a)芘的測定
取5～10g土樣(40目)進行乙?；瘜游黾埛蛛x，然后用熒光分光光度法進行測定。其分析流程見下圖：
5、土壤甲基汞的測定
世界土壤中汞的含量平均值為0.03～0.1mg/kg。我國土壤汞的背景值為0.4mg/kg。汞主要分布于土壤表層(20cm)范圍內(nèi)，以無機汞和有機汞兩種形態(tài)存在。在還原性條件及嫌氣微生物作用下，無機汞可轉(zhuǎn)化為甲基汞等有機汞。汞的甲基化不但大大加強了汞的毒性，而且加強了汞的遷移能力，如土壤膠體對汞的吸附減弱、甲基汞較易發(fā)生大氣和水遷移等。因此，加強對土壤中重金屬汞特別是甲基汞的監(jiān)測顯得尤為必要：
土壤→HCl浸→苯萃取→反萃取→HCl酸化→苯萃取→相分離→GC檢測
無論采用新鮮或風(fēng)干樣品，都需測定土壤含水量，以便計算土壤中各種成分按烘干土為基準(zhǔn)時的測定結(jié)果。 測定方法：用百分之一精度的天平稱取土樣20～30g，置于鋁盒中， 在105℃下烘4～5h至恒重。按下式計算水分重量占烘干土質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)：水分(%)=(烘干前土重-烘干后土重)/烘干后土重×100
2、土壤中鋅、銅、鎘的測定——AAS法(Atomic Absorption Spectrophotometer 原子吸收分光光度計)
①標(biāo)準(zhǔn)溶液制備：制備各種重金屬標(biāo)準(zhǔn)溶液推薦使用光譜純試劑;用于溶解土樣的各種酸皆選用高純或光譜純級;稀釋用水為蒸餾去離子水。使用濃度低于0.1mg/ml的標(biāo)準(zhǔn)溶液時，應(yīng)于臨用前配制或稀釋。標(biāo)準(zhǔn)溶液在保存期間，若有混濁或沉淀生成時須重新配制。
②土樣預(yù)處理：稱取0.5～1g土樣于聚四氟乙烯坩堝中，用少許水潤濕，加入HCl在電熱板上加熱消化(<450℃，防止Cd揮發(fā)〕，加入HNO3繼續(xù)加熱，再加入HF加熱分解SiO2及膠態(tài)硅酸鹽。最后加入HClO4加熱(<200℃)蒸至近干，冷卻，用稀HNO3浸取殘渣、定容。同時作全程序空白實驗。
③Cu、Zn、Cd標(biāo)準(zhǔn)系列混合溶液的配制：各元素標(biāo)準(zhǔn)工作溶液是通過逐次稀釋其標(biāo)準(zhǔn)貯備液而得。 注意：配制標(biāo)準(zhǔn)系列溶液時，所用酸和試劑的量應(yīng)與待測液中所含酸和試劑的數(shù)量相等，以減少背景吸收所產(chǎn)生的影響。
④采用AAS法測定Cu、Zn、Cd：
⑤結(jié)果計算 鎘或銅、鋅(mg/kg)= M/W
式中： M——自標(biāo)準(zhǔn)曲線中查得鎘(銅、鋅)含量，μg;
W——稱量土樣干重量，g。
3、土壤中鉻的測定——二苯碳酰二肼分光光度法
①標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：用鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液配制標(biāo)準(zhǔn)系列，測吸光值，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線;
②土樣消化：稱取土樣0.5～2g于聚四氟乙烯坩堝中，加水潤濕，加H3PO4及H2SO4，待劇烈反應(yīng)停止后，置于電熱板上加熱到冒白煙。冷卻，加入HNO3、HF繼續(xù)加熱至冒濃白煙除盡HF，加水浸取，定容。同時進行全程序試劑空白試驗。
③顯色與測定：在酸性介質(zhì)中加KMnO4將Cr3+氧化為Cr6+，并用NaN3除去KMnO4。加二苯碳酰二肼顯色劑，于波長540nm處比色測定。
④結(jié)果計算： 鉻(mg/kg)= M/W (8.3)
式中：M——從標(biāo)準(zhǔn)曲線中查得鉻含量，μg;
W——稱量土樣干重量，g。
4、土壤中苯并(a)芘的測定
取5～10g土樣(40目)進行乙?；瘜游黾埛蛛x，然后用熒光分光光度法進行測定。其分析流程見下圖：
5、土壤甲基汞的測定
世界土壤中汞的含量平均值為0.03～0.1mg/kg。我國土壤汞的背景值為0.4mg/kg。汞主要分布于土壤表層(20cm)范圍內(nèi)，以無機汞和有機汞兩種形態(tài)存在。在還原性條件及嫌氣微生物作用下，無機汞可轉(zhuǎn)化為甲基汞等有機汞。汞的甲基化不但大大加強了汞的毒性，而且加強了汞的遷移能力，如土壤膠體對汞的吸附減弱、甲基汞較易發(fā)生大氣和水遷移等。因此，加強對土壤中重金屬汞特別是甲基汞的監(jiān)測顯得尤為必要：
土壤→HCl浸→苯萃取→反萃取→HCl酸化→苯萃取→相分離→GC檢測
